微波辅助萃取中药有效成分的研究
摘要
萃取是分离和提纯物质的一种常用方法。传统的萃取方法有索氏萃取、回流萃取和超声波萃取，但由于具有费时、费试剂、效率低、重现性差等缺点，近年来已不能满足发展的需要，因而先后提出了超临界流体萃取、微波萃取等新的萃取方法。对于微波萃取，由于能对体系中的不同组分进行选择性加热，因而成为一种能使目标组分直接从基体中分离的萃取过程。与传统的索氏萃取、超声波萃取相比，其主要特点是快速、节能、节省溶剂、污染小，而且有利于萃取热不稳定的物质，可以避免长时间的高温引起物质的分解，特别适合于处理热敏性组分或从天然物质中提取有效成分。与超临界萃取相比，微波萃取的仪器设备比较简单廉价，且适用面广，较少受被萃取物极性的限制。应用微波辅助萃取中草药中有效成分，可以克服传统萃取方法本身固有的种种缺陷，表现出良好的发展前景和巨大的应用潜力。
本论文研究了三种微波萃取方法。第一，专用微波炉高压微波间歇萃取法，该体系所采用的微波炉为北京美诚科技有限公司生产的WR-C型微波炉，连有功率选择和控温、控压、控时装置，微波萃取在密闭的聚四氟乙烯罐中进行；第二，用连续过程替代间歇过程，开发了家用微波
炉常压微波流动萃取法，所采用的微波炉为顺德市格兰仕微波炉电器有限公司生产的WD900ASL23-2型普通家用微波炉，但是由于家用微波炉的功率发射方式为脉冲式，为了进一步研究微波功率对于萃取的影响，本体系还使用了功率连续型微波炉，这种微波炉腔内的电磁场强度真正连续可调，并有实时功率指示；该体系所使用的萃取管为自行设计制作的，其材料为玻璃；第三，开发了一种以3/4波长微波谐振腔代替常规微波萃取装置中微波炉的微波谐振腔常压微波流动萃取法，因为微波谐振腔可将微波能集中在一个很小的范围内，从而提高了微波能的利用率，是一种高效微波萃取法。目前该方面的研究工作尚未见报道。
研究了三种微波辅助萃取法对黄芩、槐花、刺五加等中药中的黄酮类成分的萃取。对于专用微波炉法考察了溶剂浓度、微波萃取时间、萃取压力、所需溶剂体积、样品粒度等因素的影响；对于家用微波炉法，考察了溶剂浓度、溶剂流量、所需溶剂体积、萃取管内径、样品粒度等因素的影响；对于微波谐振腔法考察了溶剂浓度、溶剂流量、微波功率、所需溶剂体积、萃取管内径、样品粒度等因素的影响，对微波辅助萃取法从刺五加中提取黄酮类成份进行了研究，对于刺五加微波谐振腔连续流动萃取体系还采用了正交实验设计。采用分光光度法测定了上述中药中总黄酮的含量并采用高效液相色谱法测定了黄芩中的黄芩苷，槐花中的芸香苷和槲皮素的含量。除了微波辅助萃取法，还采用了索氏萃取法、浸渍法、超声波萃取法等方法对这些中药中的黄酮类成分进行了萃取，比较了三种不同的微波萃取方法的萃取结果，同时对于微波萃取法和传统方法的萃取效率也进行了对比。结果证明，与传统萃取法相比微波萃取法萃取时间短，而且提取率高，溶剂用量少，特别是流动萃取法，改善了微波萃取不易自动化的缺点，在常压下萃取结果令人满意，具有很大的发展潜力，是一种较理想
的微波萃取法。专用微波炉法萃取时间与被溶剂体积和加热功率有关。一般情况下，萃取时间在几分钟内完成。家用微波炉法以新鲜溶剂进行提取，具有更大的传质推动力，萃取可以在很快的速度下完成。微波谐振腔法所提出的萃取法采用3/4波长的微波谐振腔作为该法的加热源，是一种新型的微波萃取装置。具有萃取时间短、萃取效率高及萃取剂用量少等特点。同时，实验中采用聚乙烯管装载样品，样品更换方便，而且该法可以实现在线联机测定。无论是高压法还是两种流动萃取法，对于黄酮的萃取结果均令人满意，与传统方法相比，微波辅助萃取法省时便捷，值得推广普及。
研究了微波辅助萃取了中药黄芪中多糖类和皂苷类成分。对于专用微波炉法考察了溶剂浓度、微波萃取时间、萃取压力、所需溶剂体积、样品粒度等因素的影响；对于家用微波炉法，考察了溶剂浓度、溶剂流量、所需溶剂体积、萃取管内径、样品粒度等因素的影响。采用分光光谱法进行了多糖和皂苷含量的测定。对微波辅助萃取法从黄芪中提取黄芪皂苷进行了研究，除了微波辅助萃取法外还用索氏萃取法和水提醇沉法对黄芪中的多糖和皂苷类成分进行了萃取。比较了微波萃取法和传统方法的萃取效率。专用微波炉法萃取黄芪中多糖和皂苷的效率最高，尤其对于多糖的萃取最为显著。与传统萃取法相比，微波萃取法的结果较好。用微波提取黄芪皂苷，与传统方法提取所得皂苷完全一致，表明微波并未破坏化合物的结构。微波辐射5min的效果与6h常规加热相同，而且杂质含量少。结果表明微波辅助萃取法对皂苷的萃取优于常规方法。
研究了三种微波萃取法萃取秦皮中的香豆素类成分。对于专用微波炉法、家用微波炉法和微波谐振腔法萃取秦皮中总香豆素、秦皮甲素和秦皮乙素的影响因素如：溶剂浓度、辐射时间、微波功率、样品粒度等进行了
比较。用分光光度法测定了秦皮中总香豆素的含量并采用高效液相色谱法测定了秦皮中的秦皮甲素和秦皮乙素。对微波辅助萃取法从秦皮中提取香豆素类成份?
Extraction is a traditional technique for purifying matters. At present, the traditional extraction techniques for solid matrices include the well-known Soxhlet extraction, reflux and ultrasonication. Even though efficient extractions may be achieved using these simple techniques, the present major drawbacks, namely long extraction time, especially for soxhlet, high solvent consumption and low temperatures, and have yet to be readily automated. Therefore it is important to develop a fast and effective extraction method. The rapid heat transfer provided by microwave heating can result in a much shorter extraction time for analytics in complex samples in comparison with more traditional soxhlet or reflux extractions. Microwave energy is a non-ionizing radiation that causes molecular motion by migration of ions and rotation of dipoles. Dipole rotation refers to the alignment, due to the electric field, of molecules that have either permanent or induced dipole moments in both the solvent and samples. Microwave-assisted extraction (MAE) is suit to leach the instability compounds and the active constituents in Chinese herbal medicine. Comparing with supercritical fluid extraction, the apparatus of MAE is cheaper and the range of application is wide. The special features of microwave-assisted extraction technique over traditional extraction are short time, low temperature, low energy consumption and high product quality. Good experimental results of extraction Chinese herbal
medicine by MAE show that it could be extensively applied in natural products.
Three microwave-assisted extraction methods were studied. The first method is pressurized microwave-assisted extraction. In this system, the mode of WR-C special microwave sample preparation system with pressure and time control system was used and the extraction was carried in the pressurize PFA extraction jar. The second method is household microwave oven dynamic extraction. For this system, the microwave oven was modified. Two holes were drilled in the side of the oven in order to place the branch pipe of the extraction vessel. And the Extraction vessel was made up of glass, which couldn’t absorb microwave energy. During the extraction, fresh solvent is continuously pumped through the extraction cell, which is maintained at a slight overpressure in order to keep the solvent in a liquid state; the third method is microwave resonant cavity dynamic extraction. In this study a novel microwave-assisted extraction device was presented. In this newly developed system, a 3/4 wavelength microwave resonance cavity was used as the microwave coupling device for replacing a traditional microwave oven. This field has not studied at present in China.
MAE process of extracting flavonoids in Acanthopanax seticosus Harms, Radix Scutellariae and Flos Sophaoae were studied and the better yield was obtained. Other methods such as soxhlet extraction, dipping and ultrasound-assisted extraction were applied in the flavonoids extracted. And at the same time the results obtained by those methods were compared with each other. A new dynamic MAE method on flavonoids in Chinese herbal medicine was established. The yield of flavonoids was determined by spectrophotometer
and the yield of baicalin, rutin and quercetin were determiner by high performance liquid chromatography (HPLC). The result demonstrated that comparing with the traditional soxhlet extraction MAE not only has taken a shorter time, but also simplifier the procedure, and made higher yield of the extraction. Comparing with the household microwave oven dynamic extraction system and microwave resonance cavity dynamic extraction system, pressurized microwave-assisted extraction system has the higher extraction yield. But comparing with pressurized microwave-assisted extraction system the extracts need filtrate and the other two methods can collect the extracts on-line.
MAE process of extracting saponins and polysaccharide in Radix Astragali were studied. The yield of saponins and polysaccharide were determined by s
本论文研究了三种微波萃取方法。第一，专用微波炉高压微波间歇萃取法，该体系所采用的微波炉为北京美诚科技有限公司生产的WR-C型微波炉，连有功率选择和控温、控压、控时装置，微波萃取在密闭的聚四氟乙烯罐中进行；第二，用连续过程替代间歇过程，开发了家用微波
炉常压微波流动萃取法，所采用的微波炉为顺德市格兰仕微波炉电器有限公司生产的WD900ASL23-2型普通家用微波炉，但是由于家用微波炉的功率发射方式为脉冲式，为了进一步研究微波功率对于萃取的影响，本体系还使用了功率连续型微波炉，这种微波炉腔内的电磁场强度真正连续可调，并有实时功率指示；该体系所使用的萃取管为自行设计制作的，其材料为玻璃；第三，开发了一种以3/4波长微波谐振腔代替常规微波萃取装置中微波炉的微波谐振腔常压微波流动萃取法，因为微波谐振腔可将微波能集中在一个很小的范围内，从而提高了微波能的利用率，是一种高效微波萃取法。目前该方面的研究工作尚未见报道。
研究了三种微波辅助萃取法对黄芩、槐花、刺五加等中药中的黄酮类成分的萃取。对于专用微波炉法考察了溶剂浓度、微波萃取时间、萃取压力、所需溶剂体积、样品粒度等因素的影响；对于家用微波炉法，考察了溶剂浓度、溶剂流量、所需溶剂体积、萃取管内径、样品粒度等因素的影响；对于微波谐振腔法考察了溶剂浓度、溶剂流量、微波功率、所需溶剂体积、萃取管内径、样品粒度等因素的影响，对微波辅助萃取法从刺五加中提取黄酮类成份进行了研究，对于刺五加微波谐振腔连续流动萃取体系还采用了正交实验设计。采用分光光度法测定了上述中药中总黄酮的含量并采用高效液相色谱法测定了黄芩中的黄芩苷，槐花中的芸香苷和槲皮素的含量。除了微波辅助萃取法，还采用了索氏萃取法、浸渍法、超声波萃取法等方法对这些中药中的黄酮类成分进行了萃取，比较了三种不同的微波萃取方法的萃取结果，同时对于微波萃取法和传统方法的萃取效率也进行了对比。结果证明，与传统萃取法相比微波萃取法萃取时间短，而且提取率高，溶剂用量少，特别是流动萃取法，改善了微波萃取不易自动化的缺点，在常压下萃取结果令人满意，具有很大的发展潜力，是一种较理想
的微波萃取法。专用微波炉法萃取时间与被溶剂体积和加热功率有关。一般情况下，萃取时间在几分钟内完成。家用微波炉法以新鲜溶剂进行提取，具有更大的传质推动力，萃取可以在很快的速度下完成。微波谐振腔法所提出的萃取法采用3/4波长的微波谐振腔作为该法的加热源，是一种新型的微波萃取装置。具有萃取时间短、萃取效率高及萃取剂用量少等特点。同时，实验中采用聚乙烯管装载样品，样品更换方便，而且该法可以实现在线联机测定。无论是高压法还是两种流动萃取法，对于黄酮的萃取结果均令人满意，与传统方法相比，微波辅助萃取法省时便捷，值得推广普及。
研究了微波辅助萃取了中药黄芪中多糖类和皂苷类成分。对于专用微波炉法考察了溶剂浓度、微波萃取时间、萃取压力、所需溶剂体积、样品粒度等因素的影响；对于家用微波炉法，考察了溶剂浓度、溶剂流量、所需溶剂体积、萃取管内径、样品粒度等因素的影响。采用分光光谱法进行了多糖和皂苷含量的测定。对微波辅助萃取法从黄芪中提取黄芪皂苷进行了研究，除了微波辅助萃取法外还用索氏萃取法和水提醇沉法对黄芪中的多糖和皂苷类成分进行了萃取。比较了微波萃取法和传统方法的萃取效率。专用微波炉法萃取黄芪中多糖和皂苷的效率最高，尤其对于多糖的萃取最为显著。与传统萃取法相比，微波萃取法的结果较好。用微波提取黄芪皂苷，与传统方法提取所得皂苷完全一致，表明微波并未破坏化合物的结构。微波辐射5min的效果与6h常规加热相同，而且杂质含量少。结果表明微波辅助萃取法对皂苷的萃取优于常规方法。
研究了三种微波萃取法萃取秦皮中的香豆素类成分。对于专用微波炉法、家用微波炉法和微波谐振腔法萃取秦皮中总香豆素、秦皮甲素和秦皮乙素的影响因素如：溶剂浓度、辐射时间、微波功率、样品粒度等进行了
比较。用分光光度法测定了秦皮中总香豆素的含量并采用高效液相色谱法测定了秦皮中的秦皮甲素和秦皮乙素。对微波辅助萃取法从秦皮中提取香豆素类成份?
Extraction is a traditional technique for purifying matters. At present, the traditional extraction techniques for solid matrices include the well-known Soxhlet extraction, reflux and ultrasonication. Even though efficient extractions may be achieved using these simple techniques, the present major drawbacks, namely long extraction time, especially for soxhlet, high solvent consumption and low temperatures, and have yet to be readily automated. Therefore it is important to develop a fast and effective extraction method. The rapid heat transfer provided by microwave heating can result in a much shorter extraction time for analytics in complex samples in comparison with more traditional soxhlet or reflux extractions. Microwave energy is a non-ionizing radiation that causes molecular motion by migration of ions and rotation of dipoles. Dipole rotation refers to the alignment, due to the electric field, of molecules that have either permanent or induced dipole moments in both the solvent and samples. Microwave-assisted extraction (MAE) is suit to leach the instability compounds and the active constituents in Chinese herbal medicine. Comparing with supercritical fluid extraction, the apparatus of MAE is cheaper and the range of application is wide. The special features of microwave-assisted extraction technique over traditional extraction are short time, low temperature, low energy consumption and high product quality. Good experimental results of extraction Chinese herbal
medicine by MAE show that it could be extensively applied in natural products.
Three microwave-assisted extraction methods were studied. The first method is pressurized microwave-assisted extraction. In this system, the mode of WR-C special microwave sample preparation system with pressure and time control system was used and the extraction was carried in the pressurize PFA extraction jar. The second method is household microwave oven dynamic extraction. For this system, the microwave oven was modified. Two holes were drilled in the side of the oven in order to place the branch pipe of the extraction vessel. And the Extraction vessel was made up of glass, which couldn’t absorb microwave energy. During the extraction, fresh solvent is continuously pumped through the extraction cell, which is maintained at a slight overpressure in order to keep the solvent in a liquid state; the third method is microwave resonant cavity dynamic extraction. In this study a novel microwave-assisted extraction device was presented. In this newly developed system, a 3/4 wavelength microwave resonance cavity was used as the microwave coupling device for replacing a traditional microwave oven. This field has not studied at present in China.
MAE process of extracting flavonoids in Acanthopanax seticosus Harms, Radix Scutellariae and Flos Sophaoae were studied and the better yield was obtained. Other methods such as soxhlet extraction, dipping and ultrasound-assisted extraction were applied in the flavonoids extracted. And at the same time the results obtained by those methods were compared with each other. A new dynamic MAE method on flavonoids in Chinese herbal medicine was established. The yield of flavonoids was determined by spectrophotometer
and the yield of baicalin, rutin and quercetin were determiner by high performance liquid chromatography (HPLC). The result demonstrated that comparing with the traditional soxhlet extraction MAE not only has taken a shorter time, but also simplifier the procedure, and made higher yield of the extraction. Comparing with the household microwave oven dynamic extraction system and microwave resonance cavity dynamic extraction system, pressurized microwave-assisted extraction system has the higher extraction yield. But comparing with pressurized microwave-assisted extraction system the extracts need filtrate and the other two methods can collect the extracts on-line.
MAE process of extracting saponins and polysaccharide in Radix Astragali were studied. The yield of saponins and polysaccharide were determined by s
引文
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