玫瑰精油提取新工艺的研究及相关动物实验探讨
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摘要
玫瑰是一种良好的观赏植物和经济植物，其天然提取物——玫瑰浸膏和玫瑰精油作为一种高档香料和食品添加剂，具有良好的市场前景。目前提取玫瑰浸膏和精油的方法主要是水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取两种方法，本文在传统方法的基础上，采用了目前比较先进的超临界萃取等提取方法，确定了一条玫瑰的保藏、加工、制取玫瑰浸膏和玫瑰的工艺路线，并对提取的工艺条件进行了初步研究，其主要内容如下：
1、玫瑰采摘后一段时间后香味成分要大量减小。使用盐水，乙醇对玫瑰鲜花浸泡48小时后提取玫瑰精油，得率与刚采摘的鲜花提取精油比较，结果显示得率并未明显减小因此确定这两种方法都可用于玫瑰的保藏。
2、在对玫瑰进行初级加工的工艺选择中，确定用乙醇对玫瑰进行24小时浸提处理，浸提后的溶液在75℃下浓缩这一方案。
3、在有机溶剂制取玫瑰浸膏工艺的中，分别使用乙醚、石油醚对玫瑰浓缩液萃取，分液后浓缩成浸膏，结果显示，石油醚制取浸膏得率为1‰，而乙醚得率为3‰。
4、用CO_2超临界萃取先将醇提浓缩液制成粗制玫瑰精油，再对粗制玫瑰精油进行第二次超临界萃取制成玫瑰精油，结果显示使用CO_2超临界萃取的粗制玫瑰精油得率5‰，精油的得率为万分之十左右，且玫瑰精油质量符合FCC，1981要求。
5、使用色谱／质谱联用仪分别对水蒸气蒸馏和CO_2超临界萃取玫瑰粘油的成分进行了初步分析，结果分别测出香茅醇等成分57种和42种。
6、对超临界萃取的残液进行了玫瑰黄酮的含量测定，结果表明制造浸膏和精油的残液含有丰富的玫瑰黄酮，含量分别为55mg％和71mg％。
7、玫瑰精油进行了急性毒理实验结果显示，其LD_(50)为15g／kg．bw，说明玫瑰精油具有低毒作用。
8、使用动物实验对玫瑰精油进行了玫瑰黄酮的保健功能实验，结果显示玫瑰黄酮具有降血脂功效。
山东帅他人学M卜毕业沦义 玫现精汕提取新丁艺的研穴及相关功物实验比讨
通过以上实验及其结果说明，使用“。超临界革取方法制取玫瑰浸宫和精汕
具有高效、安全、无污染等优点，为玫瑰的深加工开辟了一条新的道路。
Roses are a kind of ornamental and economical plants, from which we can get rose extract and rose refined oil. These natural products can be acquired as superior perfume and food addition, so they are important commodities and can bring rich profit for merchants. In present, there are two main process methods to get rose extract and refined oil. One is steam distillation; the other is organic solvent extract. In this study super critical extract was used, on the base of traditional methods, to determine a efficient method for rose preservation, process and acquiring rose extract and refined oil. The result were showed as follows:
1. The fragrance was abated after the rose flower had collected for a few hours. Saline water and alcohol were used respectively to immerse fresh rose under room temperature, then after 120 hours, the extracted rose refined oil product ratio was same to non-immersing fresh roses'. So it meant that saline water or alcohol immersing was a available method for preserving rose.
2. In order to processed the rose in a primary way, Alcohol were used respectively to immerse fresh rose. And the suitable conditions were concentrated the alcohol immersing liquor after the rose had been immersed 24 hours.
3.Ether and ligroin were used respectively to extract rose concentrated fluid. And after
the fluid formed two layers, upper layer could be concentrated and became rose
extract. The results were showed that the rose extract product ratios using or were 3%o
and l%o respectively.
4.Super critical COj extract was used to extract the rose crude oil. And using the
second super critical extract, rose refined oil was acquired from the rose crude oil.
The results were showed that the rose crude oil and rose refined oil product ratio using
super critical CO: extract was5%o and 1%0respectively, and the quality attained
FCC, 1981 standard.
S.Rose refined oil ingredient which made by steam distillation and super critical CO:
extract respectively was analyzed by GC/MS .The results were showed that they had
57and 42 ingredients respectively, such as citronellol etc.
6.After rose refined oil was extracted using super critical CO: extract, the content of
remains was examined. We found that both these remains of refined oil and extract
had plentiful flavones, and the contents were 55mg% and 71mg% respectively.
7.The results of toxicological experiments were showed that rose refined oil was a
kind of soft drugs, which LDso was 15g/kg.bw.
8. The results of sanitarian experiments were showed that rose flavones could level
down the TC and TG and raise HDL-C lever.
In conclusion, using super critical CC>2 extract to extract rose extract and refined oil is a efficient method, and has many good characters such as efficiency, safety, non-pollute, and so on.
1、玫瑰采摘后一段时间后香味成分要大量减小。使用盐水，乙醇对玫瑰鲜花浸泡48小时后提取玫瑰精油，得率与刚采摘的鲜花提取精油比较，结果显示得率并未明显减小因此确定这两种方法都可用于玫瑰的保藏。
2、在对玫瑰进行初级加工的工艺选择中，确定用乙醇对玫瑰进行24小时浸提处理，浸提后的溶液在75℃下浓缩这一方案。
3、在有机溶剂制取玫瑰浸膏工艺的中，分别使用乙醚、石油醚对玫瑰浓缩液萃取，分液后浓缩成浸膏，结果显示，石油醚制取浸膏得率为1‰，而乙醚得率为3‰。
4、用CO_2超临界萃取先将醇提浓缩液制成粗制玫瑰精油，再对粗制玫瑰精油进行第二次超临界萃取制成玫瑰精油，结果显示使用CO_2超临界萃取的粗制玫瑰精油得率5‰，精油的得率为万分之十左右，且玫瑰精油质量符合FCC，1981要求。
5、使用色谱／质谱联用仪分别对水蒸气蒸馏和CO_2超临界萃取玫瑰粘油的成分进行了初步分析，结果分别测出香茅醇等成分57种和42种。
6、对超临界萃取的残液进行了玫瑰黄酮的含量测定，结果表明制造浸膏和精油的残液含有丰富的玫瑰黄酮，含量分别为55mg％和71mg％。
7、玫瑰精油进行了急性毒理实验结果显示，其LD_(50)为15g／kg．bw，说明玫瑰精油具有低毒作用。
8、使用动物实验对玫瑰精油进行了玫瑰黄酮的保健功能实验，结果显示玫瑰黄酮具有降血脂功效。
山东帅他人学M卜毕业沦义 玫现精汕提取新丁艺的研穴及相关功物实验比讨
通过以上实验及其结果说明，使用“。超临界革取方法制取玫瑰浸宫和精汕
具有高效、安全、无污染等优点，为玫瑰的深加工开辟了一条新的道路。
Roses are a kind of ornamental and economical plants, from which we can get rose extract and rose refined oil. These natural products can be acquired as superior perfume and food addition, so they are important commodities and can bring rich profit for merchants. In present, there are two main process methods to get rose extract and refined oil. One is steam distillation; the other is organic solvent extract. In this study super critical extract was used, on the base of traditional methods, to determine a efficient method for rose preservation, process and acquiring rose extract and refined oil. The result were showed as follows:
1. The fragrance was abated after the rose flower had collected for a few hours. Saline water and alcohol were used respectively to immerse fresh rose under room temperature, then after 120 hours, the extracted rose refined oil product ratio was same to non-immersing fresh roses'. So it meant that saline water or alcohol immersing was a available method for preserving rose.
2. In order to processed the rose in a primary way, Alcohol were used respectively to immerse fresh rose. And the suitable conditions were concentrated the alcohol immersing liquor after the rose had been immersed 24 hours.
3.Ether and ligroin were used respectively to extract rose concentrated fluid. And after
the fluid formed two layers, upper layer could be concentrated and became rose
extract. The results were showed that the rose extract product ratios using or were 3%o
and l%o respectively.
4.Super critical COj extract was used to extract the rose crude oil. And using the
second super critical extract, rose refined oil was acquired from the rose crude oil.
The results were showed that the rose crude oil and rose refined oil product ratio using
super critical CO: extract was5%o and 1%0respectively, and the quality attained
FCC, 1981 standard.
S.Rose refined oil ingredient which made by steam distillation and super critical CO:
extract respectively was analyzed by GC/MS .The results were showed that they had
57and 42 ingredients respectively, such as citronellol etc.
6.After rose refined oil was extracted using super critical CO: extract, the content of
remains was examined. We found that both these remains of refined oil and extract
had plentiful flavones, and the contents were 55mg% and 71mg% respectively.
7.The results of toxicological experiments were showed that rose refined oil was a
kind of soft drugs, which LDso was 15g/kg.bw.
8. The results of sanitarian experiments were showed that rose flavones could level
down the TC and TG and raise HDL-C lever.
In conclusion, using super critical CC>2 extract to extract rose extract and refined oil is a efficient method, and has many good characters such as efficiency, safety, non-pollute, and so on.
引文
1、D．P．阿诺尼丝著 (美) 王建新译．调香笔记．中国轻工业出版社，1999年
2、印藤元一 (日) 轻工部香料研究所译．香料实用知识．轻工业出版社，1987年
3、唐薰．香料香精及其应用．湖南大学出版社，1987年
4、济南轻工研究所编译．合成食用香料手册．轻工业出版社，1985年
5、李德生、龚隽方．实用合成香料．上海科学技术出版社，1991年
6、张运晓、田青等．结晶玫瑰合成方法的改进．河南医科大学学报，1998，3：155
7、天然香料手册．轻工业出版社，1989年
8、林进能．天然食用香料生产与应用．轻工业出版社，1991年
9、第三届全国超临界流体技术学术及应用研讨会议论文集
10、窦宏仪．超临界流体萃取技术在精细化工中的应用新进展．精细化工，1991，8：59
11、安间哲男 (日)．食品工业．1987，14：30
12、毛忠贵．超临界流体萃取技术在生物、食品工业上的应用．食品与发酵工业，1995，1：66
13、隋晓．超临界CO_2萃取技术的应用进展．中国食品添加剂，1999，4：7
14、孙庆杰、丁霄霖．超临界CO_2萃取番茄红素的初步研究．食品与发酵工业，1998，24(1)：3
15、朱恩俊．开发生产国产液态CO_2酒花浸膏．食品工业，1998，4：6
16、刘雄民，等．超临界CO_2分离八角茴香油的研究．精细化工，1993，10：48
17、吕维忠，等．超临界CO_2萃取大都磷脂的工艺研究．食品科学，2000，24(3)：28
18、李亚琴．卵黄油的研究．食品工业科技，2000，21(2)：39
19、石秉荣，等．超临界流体技术在食品工业中应用现状．食品科学，1993，9：32
20、林春棉，等．菜籽油在超临界CO_2中溶解度研究．浙江工业大学学报，1995，2：
23
21 孙爱东，等。CO2超临界萃取技术在提取麦胚芽油的研究。食品工业科技,1997, 5: 68
22,Yeh Ah-1 ,Liang J.H,Hwang L.S.Separation of fatty acid from cholesterol in etherified natural and synthetic mixtures by supercritical carbon dioxide.J.Am.Oil Chem.Soc.,1991,68 (4) : 224
23． Lim Sang-Bin,Modification of beef tallow by supercritical carbon dioxide.Nonmunjip-cheju Taehakkyo Chayonkwahakpyon,1993,36: 321
24,Chao Roy R.,Mulvaney Steven J.,Huang Hsimin.Effects of extraction and fraction pressures on supercritical extraction of cholesterol from beef tallow.J.Am.Oil Chem.Soc.,1993,70 (2) : 139
25,Huber W,Manufacture pf low cholesterol food by using supercritical CO2． extraction.Aliment.Equipes Technol.,1995,14 (6) : 101
26． Huber W ,Dynamic supercritical CO2 extraction for removal of cholesterol from anhydrous milk fat.Int.J.Food Sci.Techol,1996,31 (2) : 143
27,Lim Sang-Bin,Rizvi Syed S.H.Adsorption of cholesterol frommilk fat in supercritical carbon dioxide.Nonmunjip-cheju Taehakkyo Chayonkwahakpyon,1993,36: 329
28,Kankare Voikko,Alkio Marti.Removal of cholesterol during milk fat fraction by supercritical carbon cioxide.Agric.Sci.Finl,1993,2(5) : 387
29,E.S.Carbonell.Extraction of Flavors with Supercritical Carbon Dioxide.Cereal Foods World,1991,11: 935
30,Elizabeth M.Calvey el al.Off-Line Supercritical Fluid Extraction of Thiosulfinates from Garlic and Onion.J.Agric Food Chem.1991,112: 1335
31,John P.Friedrich ed al.Characterization of Soybean oil extracted by
supercritical CO_2 and hexane. J. AgriC Food Chem, 1982, 30: 192
32、葛发欢等．超临界CO_2流体萃取技术在天然产物提取及药物分析中的最新研究进展和前景．中药材，1995，18(6)：316
33、孙文基，等主编．天然药物成分提取分离与制备．中国医药科技出版社，1994
34、葛发欢．超临界CO_2萃取技术在黄花蒿成分研究中的应用．中药材，1994，17(8)：31
35、苏子仁，等．应用SFE—CO_2提取丹参脂溶性有效成分工艺研究．中成药，1998，20(8)
36、辉国钧，等．超临界CO_2萃取工艺在紫苏子脂肪油提取中的应用研究．中国医药工业杂志，1996，27(2)
37、李金华，万固存，刘毅，等．珊瑚姜挥发组分的超临界CO_2萃取工艺．中草药，1997，28(2)
38、葛发欢，李志远，金雪松，等．超临界CO_2萃取姜黄油的工艺研究．中药材，1997，20(7)
39、邓启焕，高勇．第二类超临界流体萃取银杏叶有效成分的实验研究．中草药，1999，30(6)：419
40、李菁，等．超临界CO_2萃取当归挥发油的研究．中药材，1996，19(4)
41、陈列，刘柏钦．中草药超临界CO_2萃取产业化若干问题．中草药，1999，30(1)：62
42、方岩雄，等．用超临界CO_2从丹皮中提取丹皮酚．精细化工，2001，18(4)：201
43、张鑫，姚光明，张峻松等．超临界CO_2萃取及与水蒸气蒸馏萃取辛夷挥发油的化学组分分析．精细化工，1999，16(6)：10
44、高彦祥．超临界CO_2萃取香料精油的研究．食品与发酵工业，1996，6：8
45、何春茂，等．超临界CO_2萃取桂花和茉莉浸膏的研究．精细化工，1998，16(2)：22
46、易化森．超临界CO_2萃取技术用于天然香料的分离．四川日化，1991，2：28
47、迟玉森，等．山楂叶中黄酮类化合物的提取方法研究．中国商办工业，1999，9：78
48、中国香料植物栽培与加工编写组．中国香料植物栽培与加工．轻工业出版社，1985
49、刘晓华，等．玫瑰的用途及繁殖方法．现代化农业，1999，12：20
50、王威、王春利．天然玫瑰鲜花应用的研究．农牧产品开发，1999，10：35
51、方才君．玫瑰油生产的技术经济工艺．四川日化，1987，2：39
52、李连生，等．玫瑰油提取新工艺．河北化工，1994，1：11
53、王耀庾．玫瑰精油的提取工艺研究．天津化工，1996，2：25
54、余珍等．几种玫瑰油的化学成分及香气比较．云南植物研究，1994，16(1)：75
55、陈耀祖，等．苦水玫瑰精油化学成分研究．有机化学，1985：457
56、王兴国，等．CGC／IR／MS方法对玫瑰精油化学成分的分析．兰州大学学报(主任科学版)，1996，32(1)：79
57、Yukio Ohno. On the constituents of a Chinese rose oil. Agri Biol chem.. 1977, 41(2): 399
58、无锡轻大和天津轻大合编．食品分析．轻工业出版社，1983
59、黄伟坤，等．食品检测与分析．轻工业出版社，1989
60、凌关庭，等．食品添加剂手册．化学工业出版社，1989
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3、唐薰．香料香精及其应用．湖南大学出版社，1987年
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19、石秉荣，等．超临界流体技术在食品工业中应用现状．食品科学，1993，9：32
20、林春棉，等．菜籽油在超临界CO_2中溶解度研究．浙江工业大学学报，1995，2：
23
21 孙爱东，等。CO2超临界萃取技术在提取麦胚芽油的研究。食品工业科技,1997, 5: 68
22,Yeh Ah-1 ,Liang J.H,Hwang L.S.Separation of fatty acid from cholesterol in etherified natural and synthetic mixtures by supercritical carbon dioxide.J.Am.Oil Chem.Soc.,1991,68 (4) : 224
23． Lim Sang-Bin,Modification of beef tallow by supercritical carbon dioxide.Nonmunjip-cheju Taehakkyo Chayonkwahakpyon,1993,36: 321
24,Chao Roy R.,Mulvaney Steven J.,Huang Hsimin.Effects of extraction and fraction pressures on supercritical extraction of cholesterol from beef tallow.J.Am.Oil Chem.Soc.,1993,70 (2) : 139
25,Huber W,Manufacture pf low cholesterol food by using supercritical CO2． extraction.Aliment.Equipes Technol.,1995,14 (6) : 101
26． Huber W ,Dynamic supercritical CO2 extraction for removal of cholesterol from anhydrous milk fat.Int.J.Food Sci.Techol,1996,31 (2) : 143
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28,Kankare Voikko,Alkio Marti.Removal of cholesterol during milk fat fraction by supercritical carbon cioxide.Agric.Sci.Finl,1993,2(5) : 387
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33、孙文基，等主编．天然药物成分提取分离与制备．中国医药科技出版社，1994
34、葛发欢．超临界CO_2萃取技术在黄花蒿成分研究中的应用．中药材，1994，17(8)：31
35、苏子仁，等．应用SFE—CO_2提取丹参脂溶性有效成分工艺研究．中成药，1998，20(8)
36、辉国钧，等．超临界CO_2萃取工艺在紫苏子脂肪油提取中的应用研究．中国医药工业杂志，1996，27(2)
37、李金华，万固存，刘毅，等．珊瑚姜挥发组分的超临界CO_2萃取工艺．中草药，1997，28(2)
38、葛发欢，李志远，金雪松，等．超临界CO_2萃取姜黄油的工艺研究．中药材，1997，20(7)
39、邓启焕，高勇．第二类超临界流体萃取银杏叶有效成分的实验研究．中草药，1999，30(6)：419
40、李菁，等．超临界CO_2萃取当归挥发油的研究．中药材，1996，19(4)
41、陈列，刘柏钦．中草药超临界CO_2萃取产业化若干问题．中草药，1999，30(1)：62
42、方岩雄，等．用超临界CO_2从丹皮中提取丹皮酚．精细化工，2001，18(4)：201
43、张鑫，姚光明，张峻松等．超临界CO_2萃取及与水蒸气蒸馏萃取辛夷挥发油的化学组分分析．精细化工，1999，16(6)：10
44、高彦祥．超临界CO_2萃取香料精油的研究．食品与发酵工业，1996，6：8
45、何春茂，等．超临界CO_2萃取桂花和茉莉浸膏的研究．精细化工，1998，16(2)：22
46、易化森．超临界CO_2萃取技术用于天然香料的分离．四川日化，1991，2：28
47、迟玉森，等．山楂叶中黄酮类化合物的提取方法研究．中国商办工业，1999，9：78
48、中国香料植物栽培与加工编写组．中国香料植物栽培与加工．轻工业出版社，1985
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53、王耀庾．玫瑰精油的提取工艺研究．天津化工，1996，2：25
54、余珍等．几种玫瑰油的化学成分及香气比较．云南植物研究，1994，16(1)：75
55、陈耀祖，等．苦水玫瑰精油化学成分研究．有机化学，1985：457
56、王兴国，等．CGC／IR／MS方法对玫瑰精油化学成分的分析．兰州大学学报(主任科学版)，1996，32(1)：79
57、Yukio Ohno. On the constituents of a Chinese rose oil. Agri Biol chem.. 1977, 41(2): 399
58、无锡轻大和天津轻大合编．食品分析．轻工业出版社，1983
59、黄伟坤，等．食品检测与分析．轻工业出版社，1989
60、凌关庭，等．食品添加剂手册．化学工业出版社，1989