浙贝母道地药材的质量评价与质量标准建立的研究
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摘要
浙贝母为百合科植物浙贝母Fritillaria thunbergii Miq．的鳞茎。具有化痰止咳、清热散结之功效。用于风热或痰热咳嗽，肺痈吐脓，瘰疬瘿瘤，疮痈肿毒。
本文确定了浙贝母总生物碱提取的最佳工艺：2倍药材量的氨水浸润15min，20倍药材量的三氯甲烷80℃加热回流提取4h。并用此法分别对宁波象山、宁波鄞县樟村、金华磐安三个产区，四月上旬和五月下旬两个采收期及洗净掰开、晒干，蛤粉吸干和生石灰吸干三种产地加工方法的12批人工种植浙贝母进行总生物碱的含量测定，并进一步测定了该12批药材中主要药效成分贝母素甲、贝母素乙的含量，综合评定确定了最佳产地、最佳采收期、最佳加工方法，即宁波鄞县樟村与金华磐安四月上旬采集，直接洗净掰开、晒干的浙贝母质量最佳。
本文进一步对总生物碱含量较高的鄞江、樟村、金华三个产地四月初采收的共10批的浙贝母进行了系统的的质量标准研究，测定了灰分、水分、浸出物等各项指标，并通过HPLC-ELSD法测定了贝母素甲、贝母素乙的含量，从而确定了浙江省道地药材浙贝母的标准，以巩固浙江省作为浙贝母道地产区的优势。
Chinese medicine Zhebeimu(Bulbus Fritillariae thunbergh) is the dried bulb of Fritillaria thunbergii Miq., It has the actions of resolving phlegm, arresting cough, clearing away heat and dispersing stagnation. Thus it is used for cough due to wind and heat, pulmonary abscess, goister and scrofula, carbuncle.
The best extraction technique of total alkaloids in Zhebeimu was studied in this dissertation and established as follow: the crude drug was refluxed for 4 hours at 80℃with 20 times-volume CHCl_3, which was fully infiltrated with 2 times-volume ammonia water for 15 minutes in advance. The optimal produce region, harvesting period and processing method were determined using the established method. Furthermore, the contents of peimine and peiminine were determined with HPLC-ELSD method. It was confirmed that the best-quality Zhebeimu was produced in Yin country of Ningbo City and Pan'an country of Jinhua City, which was harvested in the first ten days of April and processed with method of drying in the sun after cleaning.
Finally, to study the quality of zhebeimu, the quantity of inorganic matter in plants, water content and extractives were analyzed. Its ingredients of peimine and peiminine are also determined. This study have established standard for crude medicine production, furthermore, the fulfillment will strengthen Zhejiang province's dominant status of Zhebeimu production.
本文确定了浙贝母总生物碱提取的最佳工艺：2倍药材量的氨水浸润15min，20倍药材量的三氯甲烷80℃加热回流提取4h。并用此法分别对宁波象山、宁波鄞县樟村、金华磐安三个产区，四月上旬和五月下旬两个采收期及洗净掰开、晒干，蛤粉吸干和生石灰吸干三种产地加工方法的12批人工种植浙贝母进行总生物碱的含量测定，并进一步测定了该12批药材中主要药效成分贝母素甲、贝母素乙的含量，综合评定确定了最佳产地、最佳采收期、最佳加工方法，即宁波鄞县樟村与金华磐安四月上旬采集，直接洗净掰开、晒干的浙贝母质量最佳。
本文进一步对总生物碱含量较高的鄞江、樟村、金华三个产地四月初采收的共10批的浙贝母进行了系统的的质量标准研究，测定了灰分、水分、浸出物等各项指标，并通过HPLC-ELSD法测定了贝母素甲、贝母素乙的含量，从而确定了浙江省道地药材浙贝母的标准，以巩固浙江省作为浙贝母道地产区的优势。
Chinese medicine Zhebeimu(Bulbus Fritillariae thunbergh) is the dried bulb of Fritillaria thunbergii Miq., It has the actions of resolving phlegm, arresting cough, clearing away heat and dispersing stagnation. Thus it is used for cough due to wind and heat, pulmonary abscess, goister and scrofula, carbuncle.
The best extraction technique of total alkaloids in Zhebeimu was studied in this dissertation and established as follow: the crude drug was refluxed for 4 hours at 80℃with 20 times-volume CHCl_3, which was fully infiltrated with 2 times-volume ammonia water for 15 minutes in advance. The optimal produce region, harvesting period and processing method were determined using the established method. Furthermore, the contents of peimine and peiminine were determined with HPLC-ELSD method. It was confirmed that the best-quality Zhebeimu was produced in Yin country of Ningbo City and Pan'an country of Jinhua City, which was harvested in the first ten days of April and processed with method of drying in the sun after cleaning.
Finally, to study the quality of zhebeimu, the quantity of inorganic matter in plants, water content and extractives were analyzed. Its ingredients of peimine and peiminine are also determined. This study have established standard for crude medicine production, furthermore, the fulfillment will strengthen Zhejiang province's dominant status of Zhebeimu production.
引文
[1] 国家中医药管理局《中华本草》编委会．《中华本草》(下册)[M]．北京：上海科学技术出版社，1998．2042～2044
[2] 尚志钧等．贝母药用历史及品种考察[J]．中华医史杂志，1995，25(1)：38～42
[3] 刘杰书．湖北贝母的本草考证及其品质评价[J]．湖北中医杂志，2001，23(7)：50～51
[4] 余世春等．中国贝母属植物种质资源及其应用[J]．中药材，1991，14(1)：18～23
[5] 杨曦亮等．中药贝母的本草考证[J]．亚太传统医药，2006，(7)：69
[6] 李云山．浙贝母[J]．宁波农业科技，1989，(2)：31～32
[7] 于明亮．特色乡镇：贝母之乡-鄞州．[EB/OL]http://www.news365.com.cn/csj/nb/tsxz/t20030930_135324.htm，2003-09-30/2007-05-08
[8] 张文妹．浙贝母生产概况及发展对策[J]．浙江农业科学，2004，(5)：240～241
[9] 万德昌．调减生产 缓解矛盾-2006年浙贝产销情况述评．[EB/OL]．http://www.39kf.com/medicine/news/ysfx/2006-08-01-225424.shtml,2006-06-13
[10] 李华珍．浙贝母药材道地性迁移的原因调查[J]．中国中医药信息杂志，2006，13(8)：37
[11] 王瑀等．道地药材浙贝母产地适宜性的GIS分析[J]．中国现代中药，2006，8(6)：4～7
[12] 蔡朝晖等．不同产地浙贝母的基因序列及生物碱含量比较[J]．中药材，2001，24(3)157～159
[13] 李林等．南通产浙贝母种茎在浙南地区高产机理初探[J]．中国中药杂志，2006，31(3)：250～252
[14] 冉懋雄等．《现代中药栽培养殖于加工手册》[M]．北京：中国中医药出版社，1999，491
[15] 周雪林等．浙贝母实生鳞茎中总生物碱含量的测定[J]．中国中药杂志，1992，17(9)：270～272
[16] 王康才．浙贝母的采收与加工[J]．农家致富，2004，(16)：36
[17] 陈华珍等．浙贝母的品质研究[J]．现代中药研究与实践，2003，17(2)：13
[18] 高文远等．常用中药浙贝母的研究进展[J]．中国中药杂志，1996，21(6)：323-5，8
[19] 田玉军．硫磺熏蒸法炮制浙贝母的工艺探讨[J]．《山东医药工业》，1999，18(2)：5
[20] 程存归等．HPLC结合DTA用于不同品种及不同加工法的浙贝母质量分析[J]．中国药学杂志，2005，40(22)：1692～1694
[21] 王桂英等．熏硫法加工中药材的利弊浅析[J]．华西药学杂志，1997，12(4)：262～263
[22] 浙江省磐安县供销社．浙江磐安药企改进《中国药典》所载浙贝母和元胡工艺．EB/OL]．http://www.zjpacoop.com/xinghe/pacoop.nsf/fe4931f13c16a44048256c080021a850/627c0665b0f6eeda482572a6000d76d0!OpenDocument
[23] 钟小军．浙贝母不同炮制品质量的实验研究[J]．广西中医学院学报，2005，8(2)：62～63
[24] 李代华．道地药材发展的问题与对策[J]．中药研究与信息，2001，3(7)：18～19
[25]王长城等．影响“道地药材”质量的因素[J]．首都医药，2004，(2)：47～48
[26]周家驹等．中药原植物化学成分手册[M]．北京：化学工业出版社，2004．
[27]吴寿金等．现代中草药成分化学[M]．北京：中国医药科技出版社，2002．960～961
[28]于晓琳等．贝母的药理作用研究概况[J]．中草药，2000，31(4)：313
[29]黄梦娴．三蛇胆川贝糖浆中总生物碱含量测定[J]．广西医学，2001，23(4)：757～759．
[30]王安行等．酸性染料两相滴定法测定浙贝母总生物碱的含量[J]．中国现代应用药学，1998，15(3)：50～51
[31]李萍等．无紫外吸收的贝母总生物碱定量分析方法研究[J]．中国药学杂志，2002，37(8)：614～617
[32]李萍等．中药贝母类的研究XV：21种贝母总生物碱含量测定[J]．中国药科大学学报，1990，(5)：319～320
[33]李松林等．浙贝母总生物碱的月积累动态的研究[J]．中国中药杂志，1999，24(10)：592～594
[34]邢卫等．不同产地贝母总生物碱含量的比较[J]．河北医科大学学报，1998，19(5)：305～306
[35]徐雅娟等．浙贝母及其制剂的质量评价[J]．中成药，1995，17(5)：11～12
[36]余世春等．贝母属植物异甾体生物碱的存在及其分类学意义[J]．植物分类学报，1992，30(5)：450～459
[37]Ding K, Lin G, Ho Y P, et al. Prederivatization and high2performance liquid chromatographic analysis of alkaloids of bulbs of fritillatia[J]. J Pharm Sci, 1996, 85(11): 1174～1179
[38]王等．HPLC法测定市售贝母中贝母乙素含量[J]．中草药．2000，32(1)：24～25
[39]程存归等．HPLC结合DTA用于不同品种及不同加工法的浙贝母质量分析[J]．中国药学杂志，2005，40(22)：1962～1964
[40]赵霞等．毛细管电泳法定量分析贝母中几种生物碱[J]．中草药，2001，32(2)：116～118
[41]姜艳等．HPLC-ELSD测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量[J]．中国药学杂志，2005，40(1 6)：1257～1259
[42]朱丹妮等．HPLC-ELSD分析测定贝母类药材中生物碱成分[J]．药物分析杂志，2000，20(2)：87～91
[43]薛燕等．HPLC-ELSD法测定浙贝母中主要生物碱的含量[J]．药学学报，2005，40(6)：550～552
[44]Zhilan Liu et al., Separation and purification of verticine and verticinone from Bulbus Fritillariae Thunbergii by highspeed counter-current chromatography coupled with evaporative light scattering detection[J], Talanta(2006), doi: 10.1016/j.talanta.2006.08.023
[45]田进国等．五种贝母的红外光谱鉴别[J]．中药材，1996，19(6)：292
[46]李峰等．八组名贵中药材的荧光光谱法鉴别[J]．山东中医学院学报，1996，20(3)：204
[47]王艳红等．中药几种贝母中8种无机元素的含量分析[J]．微量元素与窿康研究，2004，21(6)：30～33
[2] 尚志钧等．贝母药用历史及品种考察[J]．中华医史杂志，1995，25(1)：38～42
[3] 刘杰书．湖北贝母的本草考证及其品质评价[J]．湖北中医杂志，2001，23(7)：50～51
[4] 余世春等．中国贝母属植物种质资源及其应用[J]．中药材，1991，14(1)：18～23
[5] 杨曦亮等．中药贝母的本草考证[J]．亚太传统医药，2006，(7)：69
[6] 李云山．浙贝母[J]．宁波农业科技，1989，(2)：31～32
[7] 于明亮．特色乡镇：贝母之乡-鄞州．[EB/OL]http://www.news365.com.cn/csj/nb/tsxz/t20030930_135324.htm，2003-09-30/2007-05-08
[8] 张文妹．浙贝母生产概况及发展对策[J]．浙江农业科学，2004，(5)：240～241
[9] 万德昌．调减生产 缓解矛盾-2006年浙贝产销情况述评．[EB/OL]．http://www.39kf.com/medicine/news/ysfx/2006-08-01-225424.shtml,2006-06-13
[10] 李华珍．浙贝母药材道地性迁移的原因调查[J]．中国中医药信息杂志，2006，13(8)：37
[11] 王瑀等．道地药材浙贝母产地适宜性的GIS分析[J]．中国现代中药，2006，8(6)：4～7
[12] 蔡朝晖等．不同产地浙贝母的基因序列及生物碱含量比较[J]．中药材，2001，24(3)157～159
[13] 李林等．南通产浙贝母种茎在浙南地区高产机理初探[J]．中国中药杂志，2006，31(3)：250～252
[14] 冉懋雄等．《现代中药栽培养殖于加工手册》[M]．北京：中国中医药出版社，1999，491
[15] 周雪林等．浙贝母实生鳞茎中总生物碱含量的测定[J]．中国中药杂志，1992，17(9)：270～272
[16] 王康才．浙贝母的采收与加工[J]．农家致富，2004，(16)：36
[17] 陈华珍等．浙贝母的品质研究[J]．现代中药研究与实践，2003，17(2)：13
[18] 高文远等．常用中药浙贝母的研究进展[J]．中国中药杂志，1996，21(6)：323-5，8
[19] 田玉军．硫磺熏蒸法炮制浙贝母的工艺探讨[J]．《山东医药工业》，1999，18(2)：5
[20] 程存归等．HPLC结合DTA用于不同品种及不同加工法的浙贝母质量分析[J]．中国药学杂志，2005，40(22)：1692～1694
[21] 王桂英等．熏硫法加工中药材的利弊浅析[J]．华西药学杂志，1997，12(4)：262～263
[22] 浙江省磐安县供销社．浙江磐安药企改进《中国药典》所载浙贝母和元胡工艺．EB/OL]．http://www.zjpacoop.com/xinghe/pacoop.nsf/fe4931f13c16a44048256c080021a850/627c0665b0f6eeda482572a6000d76d0!OpenDocument
[23] 钟小军．浙贝母不同炮制品质量的实验研究[J]．广西中医学院学报，2005，8(2)：62～63
[24] 李代华．道地药材发展的问题与对策[J]．中药研究与信息，2001，3(7)：18～19
[25]王长城等．影响“道地药材”质量的因素[J]．首都医药，2004，(2)：47～48
[26]周家驹等．中药原植物化学成分手册[M]．北京：化学工业出版社，2004．
[27]吴寿金等．现代中草药成分化学[M]．北京：中国医药科技出版社，2002．960～961
[28]于晓琳等．贝母的药理作用研究概况[J]．中草药，2000，31(4)：313
[29]黄梦娴．三蛇胆川贝糖浆中总生物碱含量测定[J]．广西医学，2001，23(4)：757～759．
[30]王安行等．酸性染料两相滴定法测定浙贝母总生物碱的含量[J]．中国现代应用药学，1998，15(3)：50～51
[31]李萍等．无紫外吸收的贝母总生物碱定量分析方法研究[J]．中国药学杂志，2002，37(8)：614～617
[32]李萍等．中药贝母类的研究XV：21种贝母总生物碱含量测定[J]．中国药科大学学报，1990，(5)：319～320
[33]李松林等．浙贝母总生物碱的月积累动态的研究[J]．中国中药杂志，1999，24(10)：592～594
[34]邢卫等．不同产地贝母总生物碱含量的比较[J]．河北医科大学学报，1998，19(5)：305～306
[35]徐雅娟等．浙贝母及其制剂的质量评价[J]．中成药，1995，17(5)：11～12
[36]余世春等．贝母属植物异甾体生物碱的存在及其分类学意义[J]．植物分类学报，1992，30(5)：450～459
[37]Ding K, Lin G, Ho Y P, et al. Prederivatization and high2performance liquid chromatographic analysis of alkaloids of bulbs of fritillatia[J]. J Pharm Sci, 1996, 85(11): 1174～1179
[38]王等．HPLC法测定市售贝母中贝母乙素含量[J]．中草药．2000，32(1)：24～25
[39]程存归等．HPLC结合DTA用于不同品种及不同加工法的浙贝母质量分析[J]．中国药学杂志，2005，40(22)：1962～1964
[40]赵霞等．毛细管电泳法定量分析贝母中几种生物碱[J]．中草药，2001，32(2)：116～118
[41]姜艳等．HPLC-ELSD测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量[J]．中国药学杂志，2005，40(1 6)：1257～1259
[42]朱丹妮等．HPLC-ELSD分析测定贝母类药材中生物碱成分[J]．药物分析杂志，2000，20(2)：87～91
[43]薛燕等．HPLC-ELSD法测定浙贝母中主要生物碱的含量[J]．药学学报，2005，40(6)：550～552
[44]Zhilan Liu et al., Separation and purification of verticine and verticinone from Bulbus Fritillariae Thunbergii by highspeed counter-current chromatography coupled with evaporative light scattering detection[J], Talanta(2006), doi: 10.1016/j.talanta.2006.08.023
[45]田进国等．五种贝母的红外光谱鉴别[J]．中药材，1996，19(6)：292
[46]李峰等．八组名贵中药材的荧光光谱法鉴别[J]．山东中医学院学报，1996，20(3)：204
[47]王艳红等．中药几种贝母中8种无机元素的含量分析[J]．微量元素与窿康研究，2004，21(6)：30～33