α-乙酰基-γ-丁内酯的合成优化
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摘要
以γ-丁内酯、乙酰氯为原料,三氯化铁为催化剂,碳酸钾为缚酸剂,在1,2-二氯乙烷溶剂中合成α-乙酰基-γ-丁内酯。当反应条件为:乙酰氯/γ-丁内酯(n/n)=1.1;三氯化铁/乙酰氯(n/n)=0.1;碳酸钾/γ-丁内酯(n/n)=1;1,2-二氯乙烷/三氯化铁(v/m)=10;1,2-二氯乙烷/碳酸钾(v/m)=5;反应温度110℃;反应时间10～15 h时,α-乙酰基-γ-丁内酯的收率≥90%,含量≥98%。
α-Acetyl-γ-butyrolactone was synthesized using γ-butyrolactone and acetyl chloride as the starting material,ferric chloride as catalyst, potassium carbonate as acid binding agent in sym-dichloroethane. The reaction proceeded at 110℃ for 10～15 h. As a result, the yield is greater than 90% and purity of product is more than 98%.
α-Acetyl-γ-butyrolactone was synthesized using γ-butyrolactone and acetyl chloride as the starting material,ferric chloride as catalyst, potassium carbonate as acid binding agent in sym-dichloroethane. The reaction proceeded at 110℃ for 10～15 h. As a result, the yield is greater than 90% and purity of product is more than 98%.
引文
[1]张莉.α-乙酰基-γ-丁内酯的合成及进展[J].湖北化工,1999, 16(4):23-24.
[2] Egawa A, Okada M. Stabilization of alpha-acetyl-alpha-chloro-gamma-butyrolactone[P].JP:1984196882A,1984-11-08.
[3] Akihiko I, Aoki H, Inoue S. Production of alpha-substituted-gamma-butyrolactones[P].JP:1990053784A,1990-02-22.
[4]清水雅彦.α-乙酰基-γ-丁内酯的制造方法[P].CN:1357545A,2002-07-10.
[5]钱其群.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法[P].CN:101230054A,2008-07-30.
[6]俞小鸥.α-乙酰基-γ-丁内酯的制备装置[P].CN:201351149Y,2009-11-25.
[7]丁扣华.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法[P].CN:101092407B,2010-05-19.
[8]张生万,王伟,祁成福,等.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法[P]. CN:102030729B,2012-5-23.
[9]李美萍,王伟,冯彦琳,等.一种制取α-乙酰基-γ-丁内酯联产多种磷酸盐的方法[P]. CN:102617520A,2012-08-01.
[10]薛永强,张建平,崔子祥,等.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法[P].CN:102229586B,2012-12-19.
[11]姚俊生,丁扬,石春明.双乙烯酮法合成乙酰丁内酯的研究[J].精细与专用化学品, 2012(2):13-16.
[12]段义杰,余洪智,徐少民,等.α-乙酰基-γ-丁内酯的绿色合成工艺[P]. CN:103360349A,2013-10-23.
[13]李健平,李来成,陈英明.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的合成方法[P].CN:103387556A,2013-11-13.
[14]范兴山,王兴路,朱文祥,等.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的反应设备[P]. CN:203360343U,2013-12-25.
[15]董海长,李咸宇,韩涛,等.α-乙酰基-γ-丁内酯合成工艺研究[J].中国化工贸易, 2013, 5(7):232.
[16]吴彦彬,宋国全,闫广学,等.α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺研究[J].化工中间体, 2013(6):16-18.
[17]蒋富国,戴炜锷,王丽敏,等.反应物料可回收套用的α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法[P].CN:103304519B,2014-12-24.
[18]韩涛,石俊丽,范兴山,等.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的精馏设备[P].CN:205042171U,2016-02-24.
[19]马燕红,张艳红,于海英,等.光度法测定α-乙酰基-γ-丁内酯含量方法的研究[J].化学工程师,2008(3):20-22.
[20]乔翠红,李美萍,张生万,等.气相色谱法同时测定α-乙酰基-γ-丁内酯和甲苯含量[J].分析科学学报,2015(4):509-512.
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[20]乔翠红,李美萍,张生万,等.气相色谱法同时测定α-乙酰基-γ-丁内酯和甲苯含量[J].分析科学学报,2015(4):509-512.