摘要
[目的]采用高效液相色谱测定佛手中联苯肼酯残留量,对测定结果的不确定度进行评定与分析。[方法]建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出相对不确定度的各主要分量值,得出合成不确定度和扩展不确定度。[结果]当佛手中联苯肼酯残留量为0.42 mg/kg时,其扩展不确定度为0.08 mg/kg(k=2)。[结论]影响测定结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、测量重复性、配制标准溶液、回收率。
[Aims] To evaluate the uncertainty in determination of the content of bifenazate in bergamot by high performance liquid chromatography(HPLC). [Methods] The main sources for the uncertainty was analyzed as well as the uncertainty degree, total uncertainty and the expansion uncertainty were evaluated. [Results] The content of the bifenazate residue in bergamot was 0.42 mg/kg, and the extended uncertainty was 0.08 mg/kg, k=2. [Conclusions] The curve fitting, preparing standard solution, measurement repeatability and recovery rate were found to be the main sources of uncertainty.
引文
[1]王栋.金华佛手的发展价值[J].中国高新技术企业, 2010(13):15-16.
[2]金正宏.金华佛手生产及开发策略初探[J].安徽农学通报,2007(7):111-113, 144.
[3]金晓玲.金华佛手营养成分的分析[J].浙江师大学报(自然科学版), 1998(4):86-88.
[4]许茹,钟凤林,王树彬.中药佛手的本草考证[J].中药材, 2017,40(8):1975-1978.
[5]许茹.柑橘属几种常用理气药的本草学研究(硕士论文)[D].福州:福建农林大学, 2013.
[6]陈瑞生,陈相银,贾王俊.佛手的性状功效[J].首都医药, 2012,19(23):42.
[7]黄有霖,郭素华,陈达炜.佛手茶的保健功效及其保健开发前景[J].海峡药学, 2007(9):71-72.
[8]周莹.佛手的引种栽培及繁殖技术的研究(硕士论文)[D].长沙:中南林业科技大学, 2009.
[9]佛手红蜘蛛防治方法[EB/OL]. Https://www.nongyao001.com/insects/show-27189.html, 2016-08-27.
[10]宫亚军,石宝才,王泽华,等.新型杀螨剂———联苯肼酯对二斑叶螨的毒力测定及田间防效[J].农药, 2013, 52(3):225-227, 233.
[11]何建红,柯汉云,洪文英,等.联苯肼酯等新型杀螨剂对草莓红蜘蛛的控制作用[J].浙江农业科学, 2012(11):1546-1548.
[12]韩凤,杨仁斌,傅强,等.联苯肼酯在柑橘和土壤中的残留分析方法[J].农药, 2013, 52(2):122-124.
[13]中国国家认证认可监督管理委员会. RB/T 214—2017.检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求[S].北京:中国标准出版社, 2018.
[14]国家质量监督检验检疫总局. JJF 1059.1—2012.测量不确定度评定与表示[S].北京:中国计量出版社, 2012.
[15]国家质量监督检验检疫总局. JJF 1135—2005.化学分析测量不确定度评定[S].北京:中国计量出版社, 2005.
[16]中国合格评定国家认可委员会. CNAS-CL06:2006.化学分析中不确定度的评估指南[S].北京:中国标准出版社, 2016.
[17]杨秀梅,刘养仲,孙德刚,等.高效液相色谱-串联质谱法测定兔肉中氟苯尼考含量的不确定度评估[J].食品安全质量检测学报, 2016, 7(2):612-616.
[18]毛永杨,杨桐,苏涛,等.高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估[J].食品科学, 2017, 38(24):272-277.
[19]王秀平,李明亮,张明秀,等.原子荧光光谱法测定农田土壤中汞的不确定度评定研究[J].农产品质量与安全, 2018(3):71-75.
[20]赵翔.松脂酸铜和联苯肼酯在柑橘中的残留分析方法及消解动态研究(硕士论文)[D].广州:华南农业大学, 2016.
[21]国家质量监督检验检疫总局. JJG 196—2006.常用玻璃量器检定规程[S].北京:中国计量出版社, 2007.
[22]国家质量监督检验检疫总局. JJG 646—2006.移液器检定规程[S].北京:中国计量出版社, 2007.