超高效液相色谱-串联质谱法检测谷物、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留
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摘要
为了建立谷物、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测技术,本研究探明了玉米、小麦、糙米、花生、大豆和大豆油为基质的样品前处理条件,采用乙腈提取,盐析后乙二胺N-丙基硅烷(PSA)净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果显示,克百威、甲萘威、抗蚜威等28种氨基甲酸酯农药在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.996;添加回收结果显示, 28种农药在0.02、 0.10和0.50mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为65.2%～122.8%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%～19.1%,方法定量限为0.01～0.02mg/kg。该方法简便、快速,灵敏度高,适用于粮食、油料和植物油中氨基甲酸酯类农药残留的快速筛查检测。
引文
[1]宋欢,薛园园,林勤保.超高效液相色谱电喷雾串联质谱法同时测定坚果中18种氨基甲酸酯类农药残留[J]分析化学,2009,37(5):782.
[2]朱淑萍,丁越江,汪建秀,等.一起氨基甲酸酯类农药涕灭威引起的食物中毒案例[J].现代预防医学,2008,35(14):2 658.
[3]朱宝平,叶雅真,冷建荣,等.气质联用仪在鼠药、有机磷及氨基甲酸酯类农药中毒事件中的检测应用[J].实用预防医学,2008,15(5):1 579.
[4]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,中华人民共和国农业部,国家食品药品监督管理总局.GB2763-2016食品安全国家标准食品中农药最大残留限量.北京:中国标准出版社,2016.
[5]庄无忌.国际食品饲料中农药残留限量法规:Ⅰ~Ⅳ卷.北京:化学工业出版社,2010.
[6]屈天尧,王德海,吴晓波,等.气相色谱法快速检测粮谷中的有机磷类、有机氮类和氨基甲酸酯类农药残留[J].农药科学与管理,2009,30(6):36-40.
[7]余宇成,方灵,苏德森,等.气相色谱-串联质谱法测定乌龙茶中5种氨基甲酸酯类农药[J].分析测试学报,2016,35(12):1 586-1 590.
[8]赵颖,刘瑜,金雁,等.气相色谱-质谱法同时检测中草药保健食品中41种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留[J].分析试验室,2011,30(12):59-65.
[9]万益群,陈宗保.土壤中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱法测定[J].分析科学学报,2006,22(5):551-554.
[10]周振华,吴友谊,殷斌,等.基质固相分散-反相高效液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯农药残留[J].分析试验室,2015,34(12):1 388-1 391.
[11]刘潇威,李凌云,吕俊岗,等.高效液相色谱法测定粮食中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量[J].分析实验室,2006,26(4):111-113.
[12]黄琼辉,康文斌.高效液相色谱柱后衍生化法检测玉米粉中的氨基甲酸酯类农药残留[J].农药科学与管理,2006,25(9):10-12.
[13]达晶,王钢力,曹进,等.QuECHERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留[J].色谱,2015,33(8):830-837.
[14]王连珠,周昱,黄小燕,等.基于QuECHERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留[J].色谱,2013,31(12):1167-1175.
[15]赵晓琳,霍乃蕊,花锦,等.超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测芦笋中20种氨基甲酸酯类农药残留[J].食品安全质量检测学报,2015,6(1):252-259.
[16]李凌云,许晓敏,林桓,等.超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留[J].色谱,2016,34(9):835-849
[17]李凌云,吴华,许晓敏,等.超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中36种农药及其代谢物残留[J].分析测试学报,2017,36(4):502-506.
[18]Sack C,Smoker M,Chamkasem N,et al.Collaborative validation of the QuEChERS procedure for the determination of pesticides in food by LC-MS/MS[J].Journa of Agricultural&Food Chemistry,2011,59:6 383.
[19]何丽华,徐小民,吕美玲,等.液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留[J]分析测试学报,2014,33(2):197-202
[20]陈笑梅,胡贝贞,刘海山,等.高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留[J].分析化学,2007,35(1):106-110.
[2]朱淑萍,丁越江,汪建秀,等.一起氨基甲酸酯类农药涕灭威引起的食物中毒案例[J].现代预防医学,2008,35(14):2 658.
[3]朱宝平,叶雅真,冷建荣,等.气质联用仪在鼠药、有机磷及氨基甲酸酯类农药中毒事件中的检测应用[J].实用预防医学,2008,15(5):1 579.
[4]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,中华人民共和国农业部,国家食品药品监督管理总局.GB2763-2016食品安全国家标准食品中农药最大残留限量.北京:中国标准出版社,2016.
[5]庄无忌.国际食品饲料中农药残留限量法规:Ⅰ~Ⅳ卷.北京:化学工业出版社,2010.
[6]屈天尧,王德海,吴晓波,等.气相色谱法快速检测粮谷中的有机磷类、有机氮类和氨基甲酸酯类农药残留[J].农药科学与管理,2009,30(6):36-40.
[7]余宇成,方灵,苏德森,等.气相色谱-串联质谱法测定乌龙茶中5种氨基甲酸酯类农药[J].分析测试学报,2016,35(12):1 586-1 590.
[8]赵颖,刘瑜,金雁,等.气相色谱-质谱法同时检测中草药保健食品中41种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留[J].分析试验室,2011,30(12):59-65.
[9]万益群,陈宗保.土壤中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱法测定[J].分析科学学报,2006,22(5):551-554.
[10]周振华,吴友谊,殷斌,等.基质固相分散-反相高效液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯农药残留[J].分析试验室,2015,34(12):1 388-1 391.
[11]刘潇威,李凌云,吕俊岗,等.高效液相色谱法测定粮食中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量[J].分析实验室,2006,26(4):111-113.
[12]黄琼辉,康文斌.高效液相色谱柱后衍生化法检测玉米粉中的氨基甲酸酯类农药残留[J].农药科学与管理,2006,25(9):10-12.
[13]达晶,王钢力,曹进,等.QuECHERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留[J].色谱,2015,33(8):830-837.
[14]王连珠,周昱,黄小燕,等.基于QuECHERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留[J].色谱,2013,31(12):1167-1175.
[15]赵晓琳,霍乃蕊,花锦,等.超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测芦笋中20种氨基甲酸酯类农药残留[J].食品安全质量检测学报,2015,6(1):252-259.
[16]李凌云,许晓敏,林桓,等.超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留[J].色谱,2016,34(9):835-849
[17]李凌云,吴华,许晓敏,等.超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中36种农药及其代谢物残留[J].分析测试学报,2017,36(4):502-506.
[18]Sack C,Smoker M,Chamkasem N,et al.Collaborative validation of the QuEChERS procedure for the determination of pesticides in food by LC-MS/MS[J].Journa of Agricultural&Food Chemistry,2011,59:6 383.
[19]何丽华,徐小民,吕美玲,等.液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留[J]分析测试学报,2014,33(2):197-202
[20]陈笑梅,胡贝贞,刘海山,等.高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留[J].分析化学,2007,35(1):106-110.